總磷總氮測定儀是一種用于同步或分別測定水樣中總磷（TP）和總氮（TN）含量的高精度水質分析儀器，廣泛應用于環(huán)保監(jiān)測、市政污水、工業(yè)廢水處理、地表水評估及科研教學等領域。作為衡量水體富營養(yǎng)化程度和污染狀況的關鍵指標，總磷與總氮的準確測定對水環(huán)境治理具有重要意義。

　　總磷測定通常采用鉬酸銨分光光度法（GB 11893），總氮則多采用堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法（HJ 636）。工作原理是先通過高溫高壓消解系統(tǒng)將水樣中各種形態(tài)的磷、氮化合物完q氧化轉化為正磷酸鹽和硝酸鹽，再利用特定波長的光進行比色分析，通過吸光度計算出濃度值。

　　總磷總氮測定儀的操作指南：

　　一、操作前準備

　　實驗器材與試劑準備

　　儀器：總磷總氮測定儀、多功能消解儀、比色管、比色架、移液器、燒杯、蒸餾水、廢液杯等。

　　試劑：總磷試劑（一、二、三）、總氮試劑（一、二、三）、預制試劑（部分型號需使用）、顯色劑等。

　　防護用具：防護手套、安全眼鏡、實驗服，避免試劑接觸皮膚或衣物。

　　儀器檢查與預熱

　　檢查儀器各部件是否完好，電源連接正常。

　　打開儀器電源，預熱至穩(wěn)定狀態(tài)（通常需10-15分鐘）。

　　樣品準備

　　采集：從待測水體中取足夠量樣品，保存于干凈容器中，避免污染。

　　預處理：

　　過濾：去除懸浮物和雜質（如用濾膜或濾紙）。

　　稀釋：若水樣濃度超出儀器量程，需用蒸餾水稀釋至合適范圍（如總磷0-2mg/L或2-20mg/L，總氮0-20mg/L或20-100mg/L）。

　　二、總磷測定步驟

　　參比溶液制備

　　取5mL蒸餾水加入消解管（試管A），作為空白樣。

　　待測水樣制備

　　根據水樣濃度選擇取樣量：

　　低濃度（0-2mg/L）：取5mL水樣加入消解管（試管B）。

　　高濃度（2-20mg/L）：取0.5mL水樣+4.5mL蒸餾水加入消解管（試管B）。

　　確保移液槍頭不交叉使用，避免污染。

　　試劑添加與消解

　　向試管A和試管B中加入1mL總磷試劑一，擰緊蓋子搖勻。

　　將消解管擦拭干凈，放入已升溫至125℃的消解儀中，消解30分鐘，蓋上防護罩。

　　消解完成后取出，冷卻至室溫。

　　顯色反應

　　向試管A和試管B中加入4滴總磷試劑二，搖勻后靜置30秒。

　　再加入6滴總磷試劑三，搖勻后靜置顯色10分鐘。

　　測量與記錄

　　將試管A放入儀器，選擇“清零校準”功能，完成空白校準。

　　取出試管A，放入試管B，選擇“總磷測量”功能，讀取并記錄數值。

　　三、總氮測定步驟

　　參比溶液制備

　　取2mL蒸餾水加入消解管（試管A），作為空白樣。

　　待測水樣制備

　　根據水樣濃度選擇取樣量：

　　低濃度（0-20mg/L）：取2mL水樣加入消解管（試管B）。

　　高濃度（20-100mg/L）：取0.4mL水樣+1.6mL蒸餾水加入消解管（試管B）。

　　確保移液槍頭不交叉使用。

　　試劑添加與消解

　　向試管A和試管B中加入1mL總氮試劑一，擰緊蓋子搖勻。

　　將消解管擦拭干凈，放入已升溫至125℃的消解儀中，消解30分鐘，蓋上防護罩。

　　消解完成后取出，冷卻至室溫。

　　顯色反應

　　向試管A和試管B中加入0.5mL總氮試劑二，搖勻后靜置2分鐘。

　　另取潔凈消解管（試管C、D），分別加入0.8mL總氮試劑三和3.2mL 10:1硫酸。

　　從試管B中取1mL消解液，加入試管C或D中，搖勻后靜置顯色15分鐘。

　　測量與記錄

　　將試管C放入儀器，選擇“清零校準”功能，完成空白校準。

　　取出試管C，放入試管D，選擇“總氮測量”功能，讀取并記錄數值。

　　四、注意事項

　　試劑儲存與使用

　　粉劑試劑需避光、密封儲存于陰涼干燥處。

　　試劑二若變黃需重新配制，試劑三有腐蝕性，接觸皮膚后需立即用大量清水沖洗。

　　操作規(guī)范

　　消解前確保比色管蓋擰緊，避免消解液溢出。

　　顯色完成后溶液需及時處理，不可長時間放置或隨意傾倒。

　　干擾因素

　　水樣中砷、鉻、硫可能干擾總磷測定，懸浮物可能干擾總氮測定，需通過預處理去除。

　　水樣需保持中性，避免酸堿度影響結果。

　　儀器維護

　　每次測試前后清洗比色管及移液管，避免交叉污染。

　　定期檢查儀器靈敏度，必要時重新校準。